人們的生活水平在日益改善，消費(fèi)意識也在不斷加強(qiáng)，一些高質(zhì)量、多功能的服裝越來越受到消費(fèi)者的青睞。

偶氮染料(azo dyes，偶氮基兩端連接芳基的一類有機(jī)化合物)是紡織品服裝在印染工藝中應(yīng)用最廣泛的一類合成染料，用于多種天然和合成纖維的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡膠等的著色。

在特殊條件下，它能分解產(chǎn)生20多種致癌芳香胺，經(jīng)過活化作用改變?nèi)梭w的DNA結(jié)構(gòu)引起病變和誘發(fā)癌癥，該類染料通常無色無味，不能通過人體的感覺器官感知，甚至不能通過洗滌等方式來 減輕其危害。

偶氮檢測是國際環(huán)保要求的必檢項(xiàng)目之一，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定被檢產(chǎn)品中不得含有種偶氮染料中間體，若檢測出其中一種即為不合格產(chǎn)品。

適用樣品

服裝、被褥、毛巾、假發(fā)、假眉毛、帽子、尿布以及其他清潔衛(wèi)生用品、睡袋、鞋、手套、手表帶、手提袋、各種錢包、公文包、椅子套、紡織或皮革玩具、帶有紡織或皮革服裝的玩具，合成染料有機(jī)化合物染料、消費(fèi)者最終使用的織物和紗線。

實(shí)驗(yàn)過程

• 取有代表性試樣，取不同部位，剪一小塊。

• 將剪下小塊塞在冷凝管的底部磨口部位，將冷凝管連接于50ml的試管上，試管內(nèi)含有25ml的氯苯。將試管置于鋁塊加熱槽中（東京理化有機(jī)合成裝置CCX-3200)，加熱至180℃、冷凝回流30min，通過不停的蒸發(fā)冷凝回流，將試樣中的染料洗脫至試管中。

• 濃縮：將試管放置于濃縮裝置中（東京理化試管濃縮裝置TVE-1100，DTC-22,CCA-1112,NVC-2300B),進(jìn)行減壓濃縮。設(shè)定反應(yīng)條件：水浴溫度60℃， 真空度60Pa 時(shí)間25-30min，抽干，抽干后用5ml甲醇對試管進(jìn)行沖洗。

• 還原反應(yīng)：往沖洗過的試管中加入1個(gè)還原劑（水溶液），進(jìn)行30min的還原反應(yīng)，使偶氮結(jié)構(gòu)滅解，還原出芳香基產(chǎn)物，得到目標(biāo)物。

• 檢測：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS-SIS方法，檢測成分，分析圖譜。

實(shí)驗(yàn)體會

• 題整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中，使用固定的一個(gè)的反應(yīng)管，避免了更換反應(yīng)管而引起的損耗。

• 在濃縮這個(gè)步驟，使用試管濃縮裝置前使用的是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，通過兩種方法的比較得出：試管濃縮裝置一次可以進(jìn)行8只試管的濃縮，總體效率比旋蒸快。

• 對于檢測方面，樣品數(shù)量多、容量小的非常適用。

平行合成儀CCX-3200技術(shù)參數(shù)：

• 試管搭載數(shù)1~8（32）支，合成處理能力為0.5~60mL。如果追加選配試管適配套管，可以改變使用試管的規(guī)格與數(shù)量。

• 溫度調(diào)節(jié)范圍為室溫+10~280℃，可以進(jìn)行高溫加熱處理（處理量在50~60mL時(shí)，最高溫度200℃）。

• 通過連接冷卻水分流頭和回流式冷凝管，可以進(jìn)行高效回流實(shí)驗(yàn)，最適合用于去除聚合實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的或由Dean-Stark Trap捕集的副產(chǎn)物（如水分子）。

• 強(qiáng)化了氣體凈化功能。通過配置具有氣密性以及脫水脫氧?性能的密閉式管、Schlenk管、耐壓容器、Dean-Stark分水器等、可以創(chuàng)造脫氣、脫氧、脫水、高壓等環(huán)境。

• 采用高強(qiáng)磁力攪拌形成強(qiáng)勁的漩渦，可以用于高粘度反應(yīng)液的攪拌。

• 針對實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡牟煌?，具有多種反應(yīng)容器，大大拓寬了有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)的范圍。

• 可以進(jìn)行氣體置換，在惰性氣體條件下進(jìn)行反應(yīng)。試料可以通過吸管導(dǎo)入惰性反應(yīng)環(huán)境。

• 采用操作性能優(yōu)異的數(shù)顯PID控溫調(diào)節(jié)器，可以使用外部溫度傳感器，精確測量溫度，并根據(jù)傳感器精確控溫。

• 試驗(yàn)管數(shù):1~8個(gè)、1~32個(gè)（使用轉(zhuǎn)接口時(shí)可變）

• 合成量: 0.5~60mL

• 反應(yīng)容器種類：Φ12~Φ34外徑容器可使用

• 攪拌方式: 強(qiáng)磁力攪拌

• 溫度調(diào)節(jié)范圍: 室溫+10~280℃

• 溫度調(diào)節(jié)精度：1℃

• 回轉(zhuǎn)速度: 約100~1200rpm（水）

• 溫度設(shè)定?顯示：按鍵輸入設(shè)定?數(shù)字顯示

• 具有氣體置換；磁力攪拌；回流；樣品添加；加壓反應(yīng)；無水反應(yīng)；反應(yīng)狀態(tài)觀察窗功能。

• 攪拌設(shè)定：旋鈕式設(shè)定

• 回流：不回流/冷卻循環(huán)水

• 試藥添加：利用吸管、滴管、定量滴管等

• 安全措施：雙層保護(hù)罩、保險(xiǎn)、可變式過熱防止器

• 接液部分材質(zhì)：玻璃（DURAN）

• 試驗(yàn)管尺寸: Φ12~34（12種），最大高度50H mm

• 外部尺寸?重量：245W×275D×200H（頂部）、800H（支架）?約8kg

試管濃縮裝置TVE-1100A

產(chǎn)品特點(diǎn)

• 通過震動讓試料成旋狀，增大蒸發(fā)面積同時(shí)也使液體強(qiáng)烈混合，由此抑制突沸并促進(jìn)濃縮效率的提高。

• 用餾分收集器的容器。進(jìn)行合成?反應(yīng)的容器可以直接進(jìn)行分別濃縮。不需花費(fèi)移動試料的功夫，也不會損耗樣品。

• 直口的、帶沿的、磨口的、螺紋的等多種接口，外徑φ12~30mm的容器均可使用。

• 濃縮部有加溫式罩子保護(hù)，可以防止受室溫影響蒸汽凝結(jié)的情況發(fā)生。防止試料污染，縮短濃縮時(shí)間。

技術(shù)參數(shù)

• 濃縮方式：振棟漩渦式減壓濃縮

• 溫度調(diào)節(jié)范圍：室溫+5℃~60℃

• 溫度調(diào)節(jié)精度：±0.2℃

• 震蕩速度范圍：100~1100rpm

• 振幅：3mm

• 容量數(shù)量：最多8只

• 接觸氣體配管材質(zhì)：特氟隆、PP、Viton、硅橡膠、硬質(zhì)玻璃

• 接口規(guī)格：抽真空接口、泄壓接口外徑：10mm

• 水槽排液管外徑：12mm

• 適用容器TVE-1100A型：離心管、試管(直口、翻口、螺口、標(biāo)準(zhǔn)磨口)Φ12?Φ13?Φ15?Φ16.5?Φ18，試管長度100~180mm

• 使用環(huán)境溫度：5-35℃

• 外形尺寸：300W x 500D x 670H