超純水在液相色譜分析中影響
發(fā)布時間:2015-12-07 11:11:27
超純水在液相色譜法的實驗中應(yīng)用廣泛,參與整個實驗過程的準(zhǔn)備、前處理和分析,起到基礎(chǔ)和關(guān)鍵性的作用。
根據(jù)國標(biāo)《GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法》規(guī)定“4.1 一級水用于有嚴(yán)格要求的分析實驗,包括對顆粒有要求的實驗。如液相色譜分析用水。”默克密理博研發(fā)實驗室總結(jié)各類實驗檢測方法中用到的實驗用水的要求如下:“總有機(jī)碳檢查用水”<1μS/cm <100 ppb,,“ICP-MS實驗用水”所用水應(yīng)為去離子水(電阻率應(yīng)不小于18MΩ),“HPLC實驗用水”超純水(Toc<10ppb),“LC-MS實驗用水”超純水(TOC<5ppb)。
下圖列舉了液相色譜中較常發(fā)生事件,除了樣品前處理、色譜柱柱效降低等,水也會影響到分析結(jié)果,造成以下問題的發(fā)生。
那么,實驗中使用純度不高的水會有什么影響呢?
其一,液相色譜法本身即針對有機(jī)物進(jìn)行分析,水中污染物如有機(jī)物不僅會降低色譜柱的柱效、嚴(yán)重減短色譜柱壽命,能與待分析物相結(jié)合或反應(yīng)、影響保留時間,造成基線漂移、提高背景噪音、雜峰、峰型劣化,從而影響檢出限、重現(xiàn)性。
其二,顆粒物會堵塞管路和色譜柱、造成柱內(nèi)渦流,磨損色譜泵和進(jìn)樣器,釋放表面吸附的各種有機(jī)物和離子、影響靈敏度。
其三,離子遇有機(jī)試劑形成結(jié)晶鹽,堵塞管路磨損泵,離子造成質(zhì)譜檢測出現(xiàn)離子加合峰,離子與待分析物結(jié)合改變質(zhì)荷比,部分特殊離子具有紫外吸收能力。
其四,細(xì)菌可以利用有機(jī)物、離子等作為營養(yǎng)源,不斷繁殖生長,進(jìn)而堵塞色譜柱,裂解產(chǎn)生有機(jī)物和離子污染,持續(xù)增殖并產(chǎn)生有機(jī)分泌物,最壞的結(jié)果是形成菌膜、堵塞精密儀器的部件和管路、卻不易清潔處理。
針對有機(jī)物對液相色譜分析的影響,默克密理博研發(fā)實驗室曾做個實驗,了解不同水質(zhì)影響下LC設(shè)備的基線情況,水質(zhì)同為一級水,每小時采集一次信號:分析圖譜表明,左圖采用的是10 MΩ.cm, approximately 200 ppb TOC的水,隨著時間的遷移,基線不斷的漂移;右圖采用的是18.2 MΩ.cm, 3 ppb TOC水,隨著時間的遷移,基線依然平行、保持直線。因此,好的水質(zhì)用于液相色譜分析中能保證較好的空白背景和儀器靈敏度。