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技術(shù)應用

磺胺類藥物在豬肉中的殘留檢測——樣品前處理改善方法

發(fā)布時間:2016-06-21 17:50:44

  1、合作實驗單位:浙江省獸藥飼料監(jiān)察所、浙江省畜產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心

  2、依照方法:國家農(nóng)業(yè)行業(yè)標準 NY5029—2001

  3、樣品:豬肉

  4、國標規(guī)定的提取和純化過程如下:

  稱取組織樣品5g(精確到0.1g),加入乙腈25ml, 無水硫酸鈉少許(血清除外),勻漿后,以3000r/min 的速度離心5min。分離后的殘渣再用25ml 乙腈處理,振蕩10min 后,以3000r/min 的速度離心5min。合并兩次的上清液,加入正己烷30ml,振蕩10min 后,以3000r/min 的速度離心5min,取下層液體,加入正丙醇10ml,50 攝氏度下減壓干燥(1) ,殘留物用95%乙腈3ml 溶解,過Sep Pak 氧化鋁B 柱。用95%乙腈5ml 過柱,不收集,再用70%乙腈10ml 洗脫后,洗脫液中加入5ml 正丙醇,50C 下減壓干燥(2)后,殘留物用2.0ml流動相溶解,所制樣液用高效液相色譜儀進行檢測。

  5、目前使用的儀器:

  BUCHI 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀R-200+VACCUMBRAND 真空隔膜泵 2 套

  6、實驗過程中碰到的問題:

  1) 處理的樣品數(shù)量大,平均每天處理60 個樣品,每次20~30ml 樣品量;每天同時用

  2 套旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀處理,2 個人平均每人每天處理30 次,每次蒸發(fā)大概需要8~10min(不含中間轉(zhuǎn)換時間)。操作過程繁瑣、時間長。

  2) 無法進行真空度控制,樣品在蒸發(fā)過程中容易暴沸。并且溶液來不及冷凝全部被帶到真空泵中。

  7、解決方案:

  


  使用的儀器:

  BUCHI 12 位快速蒸發(fā)儀(Multivapor12)+BUCHI 真空隔膜泵(V-700)帶真空控制器(V-855)

  選擇的實驗:

  因為第二步減壓干燥是含有30%的水較難蒸餾,所以我們直接選擇了第二步來做實驗。

  蒸發(fā)的溶液:樣品+10ml 70%乙腈(30%水)+5ml 正丙醇,大概20ml

  處理的樣品數(shù)量:一次12 個

  操作過程:

  1) 儀器連接、準備完畢,Multivapor12 預熱到50C。

  2) 將 12 個樣品分別倒入對應編號的12 根樣品管。

  3) 將 12 根樣品管放入儀器內(nèi),蓋好真空蓋,開始旋轉(zhuǎn)。

  4) 在真空控制器 V-855 上設置減壓蒸餾的程序:常壓快速到250mbar,3min 內(nèi)到80mbar 維持10min,再降到40mbar(水在50C 時被蒸發(fā)出來的真空度為40mbar—參考V-855 內(nèi)的溶劑數(shù)據(jù)庫).

  5) 按“開始”鍵后,真空泵開始按照程序抽真空。

  6) 樣品蒸到盡干,實驗結(jié)束操作時間:整個操作時間25min 左右。

  問題:在真空度40mbar 蒸餾水時,乙腈已被完全蒸出并冷凝到回收瓶內(nèi),但是乙腈在40mbar的真空度時會再次蒸發(fā)、暴沸,影響水的蒸餾速度。

  解決辦法:1)、在接收瓶下放一盛有冰塊的杯子,提供更好的冷凝。

  2)、在蒸完乙腈后,停止蒸餾,將接收瓶倒空。然后直接將真空度降到40mbar蒸餾水。

  結(jié)論:使用BUCHI 的12 位快速干燥儀只需要25min 就可以同時處理完12 個樣品,而且解決

  了在操作過程中不易控制的暴沸問題,并將大部分溶劑冷凝回收。

  簡介BUCHI 快速干燥儀MULTIVAPOR

  


  來源:作為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的供應商,BUCHI 公司早在幾年前,就根據(jù)客戶的需求開始研發(fā)一款可以同時蒸發(fā)多個樣品的儀器。經(jīng)過幾年的實驗和測試,BUCHI 公司于2008 年初推出了這款同時處理6 或12 個樣品的快速干燥儀。

  儀器原理:快速干燥儀的原理如同旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,儀器本身可以提供旋轉(zhuǎn)和水浴夾套加熱功能,并且通過與真空泵和真空控制器的連接,可以進行減壓蒸餾。

  儀器優(yōu)勢:

  1、可以同時處理 6(最大有效容積120ml)或

  12(最大有效容積30ml)個樣品

  2、每個樣品都是獨立密封的,不會有交叉污染

  3、采用透明的玻璃圓筒,可以看到蒸餾的情況

  4、可以使用通用的試管、離心管和 PSE 管等

  5、即可以購買獨立成套儀器,也可以和現(xiàn)有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置聯(lián)用。

  6、節(jié)省人力成本