技術(shù)常識(shí)
pH電極的使用、保養(yǎng)與維護(hù)
發(fā)布時(shí)間:2016-06-23 10:01:19
一、 使用前的準(zhǔn)備
1、輕輕將黑色的玻璃泡保護(hù)套從電極上取下,放好以備用。
2、用去離子水將電極外部的白色沉積鹽清洗干凈。
3、打開(kāi)電極填液孔的塞子,添加填充液900011(奧立龍?zhí)畛湟?。為了保持適當(dāng)?shù)臐B透速度,填充液的液面必須沒(méi)過(guò)螺旋玻璃管的末端,并且至少超過(guò)樣品液面1 英寸(2.5cm),填液孔在電極使用時(shí)要打開(kāi)。
4、按壓(不能擰)電極帽,放出電極內(nèi)的填充液,充分潤(rùn)濕液接界,然后再補(bǔ)充電極填充液。
5、輕輕甩動(dòng)電極,(就像甩動(dòng)體溫計(jì)一樣),以除去電極內(nèi)的氣泡。
6、將電極浸泡在pH 電極儲(chǔ)存液910001(奧立龍?zhí)畛湟? 中一小時(shí)。如果沒(méi)有電極儲(chǔ)存液,可在200mLpH7 緩沖液中添加1gKCl 作為暫時(shí)的電極儲(chǔ)存液。
7、將電極連接至主機(jī)上。
二、 電極使用時(shí)的注意事項(xiàng)
1、使用新鮮的緩沖液
2、打開(kāi)電極填充孔
3、測(cè)量間隙,用去離子水沖洗電極
4、攪拌緩沖液和樣品: a) 一直以相同的速率攪拌; b) 先攪拌,再測(cè)量
5、 對(duì)pH電極進(jìn)行準(zhǔn)備工作時(shí),測(cè)量前后都要用蒸餾水對(duì)電極進(jìn)行漂洗。用不含麻的拭布將電極頭上多余的水吸去,避免摩擦電極球泡,否則會(huì)產(chǎn)生靜電,干擾pH的精確測(cè)量。
6、 確保緩沖液與樣品溫度相同。如果樣品溫度不同,請(qǐng)使用溫度補(bǔ)償探頭進(jìn)行溫度補(bǔ)償。
7、定期用兩點(diǎn)校正法檢查電極斜率。當(dāng)電極讀數(shù)漂移或斜率低于92%時(shí),請(qǐng)參照電極的清洗清洗電極。
三、電極的存儲(chǔ)
1、測(cè)量間隔(1小時(shí)以?xún)?nèi))
測(cè)量間隙,浸泡在緩沖液中,打開(kāi)填充孔,保證流速,請(qǐng)勿放置于蒸餾水中。
2、短期儲(chǔ)存(1周以?xún)?nèi))
將電極浸泡在910001pH 電極儲(chǔ)存液中,關(guān)上填充孔。如果沒(méi)有電極儲(chǔ)存液,可在200mL pH7緩沖液中添加1g KCl或者3mol/l的KCl溶液作為暫時(shí)的電極儲(chǔ)存液。請(qǐng)勿將電極置于蒸餾水中,這樣會(huì)縮短電極的使用壽命。
3、長(zhǎng)期儲(chǔ)存(1 周以上)
用電極頭保護(hù)帽套住電極敏感玻璃泡。
四、電極的維護(hù)
1、電極的清洗
通用清洗液——將電極浸泡在0.1M HCl 或0.1M HNO3 溶液中15 分鐘,再將電極浸泡在電極儲(chǔ)存液中30 分鐘。
2、清除電極敏感膜/液接界上的沉積物
清除蛋白質(zhì)類(lèi)污染——浸泡在含1%蛋白酶的0.1M HCl 中。
清除無(wú)機(jī)類(lèi)的污染——用0.1M EDTA 鈉溶液沖洗電極。
清除油脂類(lèi)的污染——用溫和的清潔劑或甲醇溶液沖洗電極。
3、液接界堵塞 (鹽沉淀)
導(dǎo)致原因:硬水,泥漿,臟的樣品
解決方法:
凝膠填充電極:在熱水中浸泡電極 (60℃) 15-20分鐘;將電極浸泡在熱的飽和 KCl (60℃)溶液中20-30 分鐘,冷卻至室溫;將電極在 pH 4 緩沖液中浸泡 20 到30 分鐘。
可填充電極: 檢查有無(wú)過(guò)多的結(jié)晶,如果有,吸出填充液,用去離子水重復(fù)沖洗結(jié)晶,加入新鮮的填充液,檢查流速是否正常
如果無(wú),打開(kāi)填充孔,在熱水中浸泡電極 (60℃) 15-20分鐘;將電極浸泡在熱的飽和 KCl (60℃)溶液中20-30 分鐘,冷卻至室溫;將電極在 pH 4 緩沖液中浸泡 30 分鐘。將電極頭在濃 HCl中浸泡5-10分鐘,沖洗電極, 檢查電解液流速是否正常。如果液接界仍然堵塞, 拉動(dòng)一下液接界(不要碰玻璃球泡)
4、pH 敏感膜上無(wú)機(jī)物的沉淀
導(dǎo)致原因:無(wú)機(jī)樣品測(cè)量
解決方法:用 EDTA,氨水或酸清洗
5、pH 敏感膜脫水
導(dǎo)致原因:儲(chǔ)存不當(dāng),長(zhǎng)時(shí)間使用,高溫操作或強(qiáng)堿溶液,以致響應(yīng)緩慢和不穩(wěn)
解決方法:活化電極
將電極在0.1 M HCl 中浸泡1 分鐘,用自來(lái)水沖洗30 秒,將電極在0.1 M KOH 中浸泡1分鐘,用自來(lái)水沖洗30秒,用緩沖液校正測(cè)試電極,如果仍然不行,重復(fù)以上步驟,最多3次