微量天平的正確稱量方法

　　稱重是實驗中最常見的操作之一。當今的微量、半微量及分析天平(可讀性為0.1ug-0.1mg)已非常完善了，因此一般情況下稱重過程無需在特殊的稱重室內(nèi)完成。電子技術(shù)的進步大大簡化了操作過程并明顯縮短了稱重時間。同樣，天平的適應(yīng)性也增強了，現(xiàn)在它甚至可被直接應(yīng)用在生產(chǎn)現(xiàn)場。然而，這些進步同樣對使用環(huán)境提出了一定要求。這些影響主要是指微量、半微量以及分析天平可以測量出的樣品本身自然的物理變化，如緩慢的蒸發(fā)，水分吸收而引起的重量變化，或者磁力，靜電作用而使樣品和稱盤受力等，而所有這些變化對天平反應(yīng)出來的都是重量變化。本文旨在從以下幾方面介紹正確使用微量、半微量及分析天平的方法并以此獲得高質(zhì)量的稱重結(jié)果。

　　天平的安放位置

　　稱重結(jié)果的精確性和可靠性與天平的安放位置有著緊密聯(lián)系。因此，在決定分析天平的安放位置時應(yīng)認真考慮如下幾個因素:

　　首先，應(yīng)有天平專用的固定工作臺，安放在房間角落的地上或固定于墻上(但不能同時采用兩種方法以防止振動的同時傳遞)，工作臺在工作時不能傾斜，并應(yīng)盡可能少地受到振蕩，同時需要有抗磁性和抗靜電保護裝置。

　　其次，工作室只能有一個出入口以防止空氣對流對稱量結(jié)果的影響，窗戶也應(yīng)越少越好以避免太陽光直射的危險;同時工作室防止振蕩和振動的程度也應(yīng)越高起越好。

　　第三，室溫應(yīng)盡可能保持穩(wěn)定以防止溫度漂移，應(yīng)避免在輻射源附近稱重?？諝庀鄬穸葢?yīng)控制在45%-607%之間(建議對微量天平進行持續(xù)的監(jiān)測從而在必要時修正變化)。

　　第四，天平宜放在沒有窗戶的墻壁處稱重以避免陽光直射，照明裝置也應(yīng)與工作臺保待一定距離以避免熱量輻射的干擾。

　　最后應(yīng)注意空氣對天平的影響，要避免在空調(diào)或帶風扇的裝置附近稱重，要避免在增加熱量(引起溫度漂移)的輻射源附近稱重，以防止強烈氣流的影響，同時應(yīng)避免在門旁稱重。

　　天平的操作方法

　　微量、半微量和分析天平都屬高精密度的測量儀器，掌握正確的操作方法將有助于快速獲得可靠的稱重結(jié)果。以下是天平操作的基本方法及注意事項:

　　首先檢查氣泡是否在水平儀的中央，必要時調(diào)節(jié)調(diào)平螺絲直至天平水平。

　　然后給天平校準。在首次操作天平之前，或天平的安放位置更換、天平經(jīng)過調(diào)平、周圍產(chǎn)生了明顯的溫度、濕度或氣壓變化時，都需要對天平進行校準。

　　第三步，檢查防風罩是否已關(guān)閉好，若關(guān)閉好，則可進行開機操作：不間斷地給天平通電并使之處于開機狀態(tài)，天平內(nèi)部就能形成溫度平衡;使用去皮桿門關(guān)閉天平，天平會因此處在備用方式中，而且內(nèi)部電子線路仍被通電，這樣可省略預(yù)熱過程。

　　第四，稱重容器應(yīng)盡可能小，并避免使用塑料稱重容器，當空氣濕度低30 -40%時不要使用玻璃名嘴苦，這樣可避免靜電作用。應(yīng)使稱重容器及其內(nèi)部的樣品與周圍的溫度保持一致，因為溫度差異會導(dǎo)致氣流并使稱重容器和樣品表面的潮濕膜發(fā)生變化。同時，不能直接用手把稱重容器放人天平稱重室內(nèi)，否則會改變稱重室和稱重容器的溫度及濕度。也會對稱重過程產(chǎn)生反作用。

　　第五，稱重樣品應(yīng)放置在秤盤的中央以防止四角誤差。對于微量和半微量天平，秤盤在長于30分種的稱量停頓后需先行一次簡短的加載(初始稱重作用)。在稱重過程完全結(jié)束后才能把稱重樣品從秤盤上移走，以免產(chǎn)生因稱重樣品引起的稱重室溫度和空氣濕度變化。

　　第六，在稱重開始前應(yīng)先檢查一下顯示器是否已處于零點狀態(tài)：必要時需要進行去皮使之回零以防止零點誤差。然后調(diào)節(jié)自動穩(wěn)定探測器直到滿意為止，如果穩(wěn)定探測器的標志暗去(=稱重結(jié)果顯示)，則立即讀取稱重數(shù)值。

　　第七，應(yīng)保持稱重室和秤盤清潔，稱重時只能使用清潔的稱重容器。

　　對稱重結(jié)果的物理影響因素

　　如果重量顯示不穩(wěn)定、稱重結(jié)果緩慢的增大或減小、或者更簡單地說有錯誤的數(shù)值顯示，這大都是由以下物理影響因素造成的：最常見的原因是：1.對稱重樣品不正確的傳送;2.天平不適當?shù)陌卜盼恢?3.稱重樣品和水份增加或丟失;4.稱重樣品和容器的靜電現(xiàn)象;5.稱重樣品和容器的磁化。

　　以下將一一列出這些影響因素，解釋其成因并介紹可行的修正方法。

　　首先，溫度的影響將使稱重樣品的重量值顯示朝一個方向頻繁變化。這是因為:稱重樣品和周圍環(huán)境之間存在一個溫度差，此差異導(dǎo)致了沿稱重容器流動的氣流。空氣沿著容器外側(cè)流動產(chǎn)生一個向上作用力，這個力就導(dǎo)致稱重結(jié)果產(chǎn)生錯誤，即樣品稱得的重量比實際要輕(動態(tài)浮力作用)。這個作用直到一個溫度平衡形成以后才終止。包裹每一件樣品的潮濕膜內(nèi)部的變化都被動態(tài)浮力所隱藏。潮濕膜隨溫度而變化，即冷的物體顯得重些，而熱的物體則輕些。在使用微量天平進行差異稱重時尤其應(yīng)密切注視這種作用〔調(diào)控溫度)。為避免溫度的影響可采用如下修正方法:1.不用直接從干燥器或冰箱里取出的樣品稱重;2.保持稱重樣品同實驗室或天平稱重室具有相同溫度;3.使用鑷子夾取樣品;4，不把手放人天平稱重室;5.使用表面積小的樣品容器。

　　其次吸濕/蒸發(fā)作用將使稱重樣品的重量緩慢的增大或減小。重量增大是因為樣品吸濕性較強，減小則是因被測量樣品屬易揮發(fā)物質(zhì)，或是水份被蒸發(fā)。對于吸濕/蒸發(fā)的影響可采用如下修正方法:1.使用清潔于燥的稱重容器并保持盤上不粘有灰塵、污染物及水滴;2.使用細頸容器;3.給容器上蓋或上塞。

　　第三，靜電現(xiàn)象的影響將使每次稱量時稱重容器均顯示不同的重量，結(jié)果的重復(fù)性很差。具有高絕緣度的材料(如大多數(shù)玻璃或塑料制的稱重容器)都易被靜電化。稱重樣品上的靜電必須去除或加以屏障隔絕，有如下可行辦法：通過加濕器或適當調(diào)節(jié)空調(diào)系統(tǒng)來增加空氣濕度。冬季時，在有暖氣的房間里尤其需要注意這點(理想的相對空氣濕度為45--60%);2.加以屏障隔絕靜電力(把稱重容器放在金屬盛器內(nèi));3.使用能購買到的工業(yè)用抗靜電槍，但它并非對所有材料都有效;4.給天平接地(然后秤盤接地)。

　　第四，磁性的影響使稱重樣品的重量依賴于它在秤盤上的位置，稱重結(jié)果的重復(fù)性很差。這是因為被稱量樣品已被磁化，它和鐵相互吸引從而產(chǎn)生出多余力被天平誤以為是加載。為防磁性影響可采用如下修正方法：1.如有可能，對鐵制或鐵合金磁性稱重樣品(鐵、鋼、鎳等)進行脫磁;2、樣品可放置在非磁性的支撐物上(如:大量杯、鋁合金支架)以便加大與秤盤間的距離;3使用吊架;4.篩除磁力(把稱重樣品放在導(dǎo)磁合金制的盛器里)。

　　第五.靜態(tài)浮力的影響將使稱重樣品在空氣中的重量與其它真空不同。稱重樣品周圍的媒質(zhì)是空氣，而空氣密度約為1.2kg/m3(取決于溫度和氣壓)，因此稱重樣品所受的浮力也為1.2kg/m3。為避免靜態(tài)浮力的影響可采用如下修正方法1.在進行有高精度測量要求(主要指用微量天平進行)的稱重時，顯示的重量需經(jīng)過相應(yīng)的修正，因為在稱取不同密度的樣品時天平均采用密度為8.0g/cm3的校準磚碼進行校準，所以會有浮力誤差產(chǎn)生;2.如果稱重過程不能在一天內(nèi)完成(如:差異稱重、比較稱重).必須檢測當天的氣壓、大氣濕度及溫度并讓算出供修正的浮力數(shù)值。

　　最后談?wù)勚亓Φ挠绊?。當稱重在離地面10米處(如:在大樓的四樓)進行時，重量顯示會變化。這是因為：在測定物體的重量時天平還測量重力，即地球與稱重樣品間的吸引力。此力主要由物體所在處的海拔高度(距地球中心的距離)決定的。重物離地球中心的距離越遠，作用于它的重力則越小，因此地球引力隨距離的增大而減小。重物的位置離赤道越近，因地球轉(zhuǎn)動引起的與地球引力方向相反的離心加速度則越大，而在赤道時則最小。重量的變化則基于重力的強弱。為克服重力對稱量結(jié)果的影響，天平經(jīng)移動后都需重新校準。